安捷倫原子吸收幫您撥開“紛擾”測元素

發(fā)布日期：2017-05-04 作者：Admin 來源：陜西科儀 點(diǎn)擊：490

土壤是經(jīng)濟(jì)社會可持續(xù)發(fā)展的物質(zhì)基礎(chǔ)，和人們身體健康息息相關(guān)，保護(hù)好土壤環(huán)境是推進(jìn)生態(tài)文明建設(shè)和維護(hù)國家生態(tài)安全的重要內(nèi)容。

自 2016 年 12 月底，環(huán)保部發(fā)布下發(fā)“關(guān)于組織做好全國土壤污染狀況詳查實(shí)驗(yàn)室篩選工作的通知”（簡稱詳查），此次詳查對檢測項(xiàng)目、分析方法和參考標(biāo)準(zhǔn)做了明確的規(guī)定，共包括土壤、地下水和農(nóng)產(chǎn)品（小麥/水稻）3 個檢測領(lǐng)域。本次參考的標(biāo)準(zhǔn)以環(huán)保部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)居多，農(nóng)產(chǎn)品污染物主要參考國家標(biāo)準(zhǔn)。在此次詳查中，無論對于檢測實(shí)驗(yàn)室還是質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室，原子吸收分光光度計(jì)都是必備儀器之一。

表 1. “詳查”中規(guī)定的檢測項(xiàng)目

?

表 2. “詳查”中規(guī)定可由原子吸收測定的元素

?

使用原子吸收分光光度計(jì)同樣還要面臨著大量的土壤樣品復(fù)雜的基質(zhì)干擾，那層出不窮、紛亂錯雜的干擾無論使用哪種儀器檢測都防不勝防。那么如何能夠在“紛紛擾擾”的干擾下準(zhǔn)確檢測出無機(jī)污染物元素呢？

此次詳查實(shí)驗(yàn)室，對儀器的分析效率要求非常高，尤其是面臨大量樣品的檢測實(shí)驗(yàn)室。天下“武功”為快不破，安捷倫 240FS/280FS 火焰原子吸收是擁有“快速檢測技術(shù)”，顛覆傳統(tǒng)火焰原子吸收檢測方式，吸入一次樣品便可完成多個元素的檢測，其分析速度可與掃描 ICP 媲美。

表 3. 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）

?

而此外更加嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)是土壤成分對檢測的干擾問題。眾所周知，土壤基質(zhì)十分復(fù)雜，尤其含大量鹽類，并且不同地點(diǎn)、不同環(huán)境的土壤樣品，含鹽種類也會大相徑庭。使用原子吸收分光光度計(jì)檢測土壤樣品，通常要求“全消解”，即利用各種酸液，將樣品成分氧化分解，剩下的部分，不論組成，完全“融解”在酸液中。例如，硝酸主要用來氧化分解有機(jī)類成分，適當(dāng)加入雙氧水可促進(jìn)硝酸與樣品反應(yīng)。土壤含大量無機(jī)鹽成分，推薦使用鹽酸促進(jìn)消解；土壤中含硅酸鹽成分，需使用氫氟酸。

?

圖 1. 微波消解法流程

?

圖 2. 石墨消解儀法流程

在此過程中，有機(jī)物成分大多被氧化性酸分解，而無機(jī)鹽類，多數(shù)會留在消解液中。尤其各種氯化鹽類，硅酸鹽類等，會在原子化階段，與被測元素同時產(chǎn)生信號，常會在原子化階段產(chǎn)生復(fù)雜的背景干擾，尤其在測鉛（Pb），鎘（Cd），砷（As）等低溫元素時。

原子吸收光譜儀得到的初始信號實(shí)際是元素信號與背景信號的疊加在一起的“總信號”。所以原子吸收光譜儀“扣背景”功能就尤為重要，其作用就是將總的信號扣除掉背景帶來的信號后，得到被測元素的信號。所以，這個背景信號越高，被測元素信號越低，對儀器”撥開云霧見月明”的本領(lǐng)要求越高。

對此，我們先看一個極端的例子：圖 3 顯示為 30 ppb 的 As 元素在無基體和高背景干擾下的石墨爐測定對比。在近 50 ppm 鋁鹽帶來的近 0.6 ABS 的高背景下，痕量的元素依然能準(zhǔn)確測定。

?

圖 3. 30 ppb 的砷在無基體和 50 ppm 基體下的石墨爐測定峰型圖

再看真實(shí)土壤樣品的例子。如圖 4 和圖 5 在測土壤樣品的 Pb 和 Cd 時，產(chǎn)生的背景峰型比較復(fù)雜，容易對測定結(jié)果產(chǎn)生誤差。安捷倫原子吸收可以準(zhǔn)確扣除背景干擾，得到準(zhǔn)確結(jié)果（如表3、表4）。

圖 4. 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSS9 測定 Pb 譜圖

圖 5. 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GSS9 測定 Cd 譜圖

?

表 3. 土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品鎘（Cd）元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）

?

表 4. 沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品鉛（Pb）元素分析結(jié)果（單位：mg/kg）

?

原子吸收分析的方法參數(shù)設(shè)置通常比較繁瑣，尤其石墨爐原子吸收分光光度計(jì)。安捷倫原子吸收分光光度計(jì)的軟件內(nèi)置 cookbook，為您提供了測定每個元素的方法“食譜”。此外，針對土壤詳查，安捷倫的應(yīng)用工程師已開發(fā)成熟的、專門針對土壤檢測的 E-method 方法包，其中囊括了詳查要求的四種元素快速序列火焰測定方法參數(shù)，以及 Pb、Cd 兩種元素的石墨爐測定方法。您可以直接調(diào)用，省去了您自己開發(fā)方法的時間。

?

圖 5. Agilent AAS E-Method

?