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維護(hù)小常識(shí)1975年,Small等人用電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)檢測(cè)柱流出物獲得成功,標(biāo)志著離子色譜法的誕生。經(jīng)過(guò)近三十年的發(fā)展,離子色譜法(IC)已經(jīng)成為分析離子性物質(zhì)的常用方法。
離子色譜法分析速度快,檢測(cè)靈敏度高,選擇性好,可同時(shí)檢測(cè)多重離子。離子色譜儀再投入運(yùn)行幾年后,儀器運(yùn)行良好,但也會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題,如無(wú)法正常啟動(dòng)、壓力波動(dòng)、壓力顯示為零等。為了確保儀器的正常運(yùn)行,應(yīng)進(jìn)行仔細(xì)排查,確定故障原因。本次科儀大講堂就為大家?guī)?lái)《離子色譜常見(jiàn)故障診斷與維修》的內(nèi)容。
一、故障現(xiàn)象:無(wú)法正常啟動(dòng)
原因分析:1、沒(méi)有供電;
2、參數(shù)設(shè)置錯(cuò)誤(最低限壓);
解決辦法:1、檢查供電;
2、重新設(shè)定參數(shù);
二、故障現(xiàn)象:壓力波動(dòng)
原因分析:1、淋洗液瓶?jī)?nèi)無(wú)法洗液,引起泵抽空;
2、高壓密封圈泄露;
3、單向閥污染;
4、泵頭內(nèi)藏有氣泡;
5、淋洗液或去離子水脫氣不完全;
6、單向閥接頭松動(dòng)導(dǎo)致漏液;
7、管路或接頭漏液;
8、管路堵塞;
9、淋洗液瓶?jī)?nèi)的過(guò)濾頭污染或堵塞;
10、柱塞桿磨損;
11、色譜柱內(nèi)有氣泡存在;
12、保溫電導(dǎo)池內(nèi)有氣泡;
13、色譜柱污染;
解決辦法:1、重新裝滿淋洗液,并檢查淋洗液管是否插到容器的底部;排氣泡;
2、更換密封圈;
3、清洗單向閥或更換;
4、打開(kāi)放空閥進(jìn)行排氣;
5、重新脫氣配制;
6、用扳手小心旋緊,直至泄露停止;
7、檢查漏液原因并解決問(wèn)題;
8、向后往前排查并解決;
9、清洗或更換過(guò)濾頭;
10、檢查柱塞桿的裝配或更換柱塞桿;
11、將色譜柱單獨(dú)接泵,小流量排氣;
12、用去離子水(流速為2ml/min)獨(dú)立排氣;
13、按照色譜柱的說(shuō)明書(shū)沖洗或更換;
三、故障現(xiàn)象:壓力顯示為零
原因分析:1、壓力傳感器失靈;
2、隔膜式脈沖阻尼器漏液;
3、柱塞桿斷掉;
4、接頭未擰緊、漏液;
5、泵未啟動(dòng);
解決辦法:1、對(duì)壓力進(jìn)行重新校正或更換;
2、檢查并重新安裝和連接;
3、更換柱塞桿;
4、檢查并連接擰緊;
5、檢查泵是否啟動(dòng);
四、故障現(xiàn)象:壓力過(guò)大
原因分析:1、流速設(shè)定過(guò)大;
2、壓力傳感器失靈;
3、流路壓力過(guò)高;
4、管路接口處變形;
5、柱溫箱溫度設(shè)置不合理;
6、色譜柱堵塞或損壞;
解決辦法:1、重新設(shè)定參數(shù);
2、對(duì)壓力進(jìn)行重新校正或更換;
3、局部流路堵塞;
4、切去變形部分,重新連接管路;
5、重新設(shè)定溫度;
6、更換新的色譜柱;
五、故障現(xiàn)象:高壓密封圈漏液
原因分析:1、密封圈磨損;
2、柱塞桿裝配有問(wèn)題
3、沒(méi)有及時(shí)進(jìn)行后沖洗;
4、系統(tǒng)壓力過(guò)高;
解決辦法:1、更換密封圈并沖洗柱塞;
2、檢查柱塞桿的安裝或更換高壓密封圈;
3、定時(shí)進(jìn)行后沖洗;
4、檢查系統(tǒng),分析產(chǎn)生壓力高的原因;
六、故障現(xiàn)象:抑制器電流設(shè)置失敗
原因分析:抑制器電源線未接或斷掉;
解決辦法:連接電源或更換抑制器;
七、故障現(xiàn)象:抑制器漏液
原因分析:內(nèi)壓增大或外部背壓過(guò)大;
解決辦法:檢查各點(diǎn)壓力,必要時(shí)小流量沖洗抑制器;
八、故障現(xiàn)象:抑制器沒(méi)有抑制能力
原因分析:離子交換膜破裂;
解決辦法:更換抑制器;
九、故障現(xiàn)象:抑制后背景高
原因分析:淋洗液濃度過(guò)大、抑制器內(nèi)有氣泡或電流過(guò)??;
解決辦法:降低淋洗液濃度,排除氣泡,增大電流;
十、故障現(xiàn)象:背景電導(dǎo)值高
原因分析:
1、淋洗液濃度高;
2、淋洗液被高電導(dǎo)物質(zhì)污染;
3、色譜柱吸附了高電導(dǎo)物質(zhì);
4、電導(dǎo)池中有固體電解質(zhì)結(jié)晶;
5、抑制器不工作或設(shè)置電流不當(dāng);
6、去離子水不達(dá)標(biāo);
解決辦法:
1、重新配制淋洗液;
2、重新配制淋洗液;
3、高濃度淋洗液沖洗色譜柱;
4、15%硝酸沖洗電導(dǎo)池,后用去離子水沖洗干凈;
5、更換抑制器或重新設(shè)置電流;
6、更換實(shí)驗(yàn)室水源;
十一、故障現(xiàn)象:基線噪音大
原因分析:
1、電導(dǎo)池中有氣泡;
2、淋洗液脫氣不完全;
3、電導(dǎo)池被污染;
4、色譜泵流量不穩(wěn)或有氣泡;
5、儀器接地不良;
6、抑制器工作不正常;
7、流路漏液;
解決辦法:
1、將泵與電導(dǎo)池直接相連,用去離子水以2ml/min的流速?zèng)_洗電導(dǎo)池10min;
2、配置淋洗液前,二次去離子水要脫氣完全;
3、清洗電導(dǎo)池(用15%硝酸沖洗電導(dǎo)池,后用二次去離子水沖洗干凈);
4、檢修色譜泵或排出氣泡;
5、提供足夠的接地;
6、維修或更換抑制器;
7、解決漏液?jiǎn)栴};
十二、故障現(xiàn)象:基線不穩(wěn)定
原因分析:
1、系統(tǒng)沒(méi)有達(dá)到平衡;
2、檢測(cè)器中有氣泡,造成基線有規(guī)律的波動(dòng);
3、檢測(cè)池以前的系統(tǒng)有泄漏發(fā)生,基線無(wú)規(guī)律漂移;
4、泵頭內(nèi)有氣泡;
5、實(shí)驗(yàn)室溫度變化較大;
6、抑制器電流過(guò)??;
7、抑制器漏液;
解決辦法:
1、平衡系統(tǒng);
2、增加廢液管的長(zhǎng)度,以增加反壓,消除氣泡;
3、檢查全部管路和接頭,擰緊(不要過(guò)度擰緊)或更換,以消除泄露;
4、排氣泡;
5、對(duì)電導(dǎo)池加溫;
6、加大電流;
7、檢修抑制器;
十三、故障現(xiàn)象:保留時(shí)間變化
原因分析:
1、淋洗液濃度;
2、色譜柱污染;
3、泵的流速;
4、流路漏液;
解決辦法:
1、重新配制淋洗液并混勻;
2、再生或更換色譜柱;
3、檢查色譜泵是否出現(xiàn)問(wèn)題;
4、檢查流路;
十四、故障現(xiàn)象:峰形異常
原因分析:
1、分離度差;
2、色譜峰過(guò)大;
解決辦法:
1、淋洗液濃度變化,重新配制淋洗液;色譜柱污染,再生或更換色譜柱;
2、交叉污染,重新配制溶液;超出線性范圍,更換小定量杯;樣品過(guò)載,減小定量杯;
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